氢火焰离子化检测器(热导检测器能测盐酸浓度吗)

大家好,今天来为大家分享氢火焰离子化检测器的一些知识点,和热导检测器能测盐酸浓度吗的问题解析,大家要是都明白,那么可以忽略,如果不太清楚的话可以看看本篇文章,相信很大概率可以解决您的问题,接下来我们就一起来看看吧!

简述氢火焰检测器的原理及其应用范围.

【答案】:(1)氢火焰检测器(FID)的原理

FID以氢气和空气燃烧的火焰作为能源,利用含碳有机化合物在火焰中燃烧产生离子,在外加的电场作用下,使离子形成离子流,根据离子流产生的电信号强度,检测被色谱柱分离出的组分。在离子室下部,载气携带组分流出色谱柱后,在进入喷嘴前与氢气混合,空气由一侧引入。喷嘴用于点燃氢气火焰,在火焰上方简状收集极(作正极)和下方圆环状极化极(作负极)间施加恒定的直流电压,形成一个静电场。被测组分随载气进入火焰,发生离子化反应,燃烧生成的正离子、电子在电场作用下向极化极和收集极做定向移动,从而形成电流。此电流信号大小与单位时间内进入火焰的被测组分的量成正比。

(2)应用范围

氢火焰检测器的应用范围是只能检测有机化合物。

氢离子化检测器(FID)火焰为什么会熄灭

一、氢火焰离子化检测器(FID)火焰熄灭或点不着火的原因:

①冷凝。由于

FID

燃烧过程中导致水的形成

,所以检测器温度必须保持高于

100

℃,以免冷凝。长时间不开机时

,需长时间进行烘烤后再点火。

②柱流速过高。若必须使用大内径柱

,可关小载气流速足够长时间以使

FID

点火。

③检查安装的喷嘴类型是否适合使用的色谱柱

,检查喷嘴是否堵塞。

④点火补偿(List

offset)

设置值可能太高或太低

,调节该值。

⑤关闭尾吹(makeup)流量

,点着火后再打开。

⑥氢气不纯。

二、FID(flame

ionization

detector,火焰离子化检测仪),因为一般都用的是氢气,所以叫氢焰离子化检测器(hydrogenflameionization

detector;FID)。FID,由Harley和Pretorious

发明,

演化自Scott发明的燃烧热检测仪(Heat

of

Combustion

Detector)。FID用氢气作为燃烧气,其中掺有氦气,氮气等洗脱剂,在一个圆筒状的电极里的喷嘴处燃烧。

喷嘴与电极间电压高达几百伏,当含碳溶质在喷嘴处燃烧时,产生的电子/离子对被喷嘴和电极处收集起来产生电流,该电流被放大并传送到记录仪或电脑数据采集系统的A/D转换器处。

氢火焰离子化检测器的原理

1)当含有机物 CnHm的载气由喷嘴喷出进入火焰时,在C层发生裂解反应产生自由基:

CnHm──→· CH

(2)产生的自由基在D层火焰中与外面扩散进来的激发态原子氧或分子氧发生如下反应:

· CH+ O──→CHO++ e

(3)生成的正离子CHO+与火焰中大量水分子碰撞而发生分子离子反应:

CHO++ H2O──→H3O++ CO

(4)化学电离产生的正离子和电子在外加恒定直流电场的作用下分别向两极定向运动而产生微电流(约10-6~10-14A);

(5)在一定范围内,微电流的大小与进入离子室的被测组分质量成正比,所以氢焰检测器是质量型检测器。

(6)组分在氢焰中的电离效率很低,大约五十万分之一的碳原子被电离。

(7)离子电流信号输出到记录仪,得到峰面积与组分质量成正比的色谱流出曲线

如何考虑氢火焰离子化检测器的操作条件

氢火焰离子化检测器( FID)操作条件的选择

氢火焰离子化检测器(FID)性能的优劣与操作条件及维护有很大的关系,操作参数选择的正确及维护得当就能得到最佳灵敏度、稳定性和较宽的线性。

一、最佳操作参数:

1、氮氢流量比(N 2/H 2):氮气流量与氢气流量比的不同将明显影响FID的灵敏度,不同生产厂产品结构设计不同,最佳N 2/H 2比也不同。对于每一台仪器、每一个检测器,只能通过实测确定,即每调节一次H 2流速,进一次样品来比较信噪比,反复多次,找出最佳气流比。显然这种方法非常麻烦。比较简单的方法是通过氢气流速和基流的关系来选择。, N 2流量比H 2流量略大些灵敏度高,通常在1:1到2:1之间。

2、空气流量:不同的仪器对空气要求也不完全一样,一般低于250ml/min对灵敏度有影响,一般值要大于300ml/min。空气在FID中除提供生成离子的氧气外,还起着带走燃烧产物的清扫作用。空气流速较小时,灵敏度随空气量增加而增大,当达到某一点后,(这点取决于FID的具体结构或 N 2,H 2流量等)再增加空气。灵敏度将基本不再变化。为了能起到清扫作用,选择最佳空气的原则是:灵敏度不再变化时的空气流速再加上50m1/min左右。若空气流速过大,火焰扰动将引起较大的噪声,也容易出现不规则的响应。对于具体某台仪器的最佳空气流速值可参考氢气的选择原理和方法。氢气与空气比大约1:10左右。

3、色谱柱:色谱柱选用的固定相型号及颗粒度大小、柱子材质、柱子孔径大小、柱子长短、装柱技术、老化技术以及色谱柱与进样口和喷嘴之间死体积大小都影响灵敏度。装柱的柱效高,灵敏度高,柱子孔径小,固定相颗粒度小,单位体积内装药量愈多,相对柱效就高,灵敏度就高,一般常用柱子内径φ2,固定相颗粒度为80~100目。

4、载气的种类和纯度:用于FID的载气有N 2、He、Ar、H 2、空气和CO 2等。一般讲用N 2、Ar作载气能得到比较高的灵敏度。由于被分析的组分在氮气中扩散系数小,有利于提高柱效,因此,在大多数情况下用N 2作载气。

5、检测器的温度:温度对 FID的灵敏度没有明显的影响。实验证明,从 80℃一 180℃灵敏度几乎没有变化。但在低于 100℃时,灵敏度受冷凝水蒸汽的影响显著降低,噪声也增加。为防止水的冷凝和燃烧产物的污染,一般检测器应比柱温高 50度。不应在小于 120℃下操作。

二、 FID的维护:

1、FID系统停机时,必须先将空气开关阀关闭,即先关空气熄火,然后再降温,最后关载气和氢气。如果在FID温度低于100℃时就点火,或关机时不先熄火后降温。则容易造成FID收集极积水而绝缘下降,会造成基线不稳。

2、FID长期不使用,在重新操作之前,应在150℃下烘烤2小时。

3、检测器的清洁与清洗:可以用甲醇或丙酮。清洗后,应置于恒温箱中 l50℃烘干。

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